三氧化二锑的制备方法分为干法和湿法两种。干法包括金属锑法和辉锑矿法;湿法包括酸浸法和锑盐分解法。
干法制备
1、金属锑法(干法)。
反应方程式:Sb+O2→Sb2O3
操作方法: 700 kg 99.8%金属锑(含29×10-6的硫)在石墨炉中加热至1200℃,以0.3m3/min通空气5min,直至排气中二氧化硫含量≤5×10-6,冷却至786℃,以2m3/min速度鼓空气12h,得锑白收率为92.1%。
2、辉锑矿法(干法)。
反应方程式:
2Sb2S3+9O2→2Sb2O3+6SO2↑
Sb2O3+3C→2Sb+3CO↑
4Sb+O2→2Sb2O3
操作方法: 选择高品位辉锑矿含Sb 50%~60%,As 0.1%,Pb 0.007%,Fe 0.16%, S 11.42%, Al2O3 0.66%,CaO 4.75%,MgO < 0.5%, SiO2 8.65%, HgO 0.0026%。将此精矿与占锑精矿量10%的铁矿(Fe 50.17%)和2%石灰石 (CaO>50%)混合,按一定速度加入烟化炉液渣熔池,鼓入空气、煤粉混合物以调节液渣的温度和炉内气氛,使温度保持在1250℃左右,加入炉料不断熔化,锑主要以Sb2O3、少量以硫化物形态不断烟化进入气相,在净化烟气时,经烟道及燃烧室吸风燃烧,把硫化物转化为Sb2O3,烟气中的氧化物随后在各段收尘设备中分别收集之。其中烟道旋涡收集的为锑氧,电收尘器收集的烟尘纯度较高,可作为锑白使用,收尘尾气经吸收二氧化硫后排空。加完给定炉料后,鼓入风煤继续熔化及烟化约1h,烟气中基本无白色挥发物时,则过程结束,放出2/3炉渣。
湿法制备
1、酸浸法(湿法)。
反应方程式:
Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S↑
SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl
2SbOCl+2NH4OH→Sb2O3+NH4Cl+H2O
操作方法: 取含Sb 60.07%, Pb 0.9%,60目以下的硫化锑矿600kg,陆续加入耐酸浸出桶,浸出液成分为HCl 1.0mol/L, Fe2+ 70g/L (加入FeCl2),Sb3+ 4.2 g/L, 浸出液:固体=2:1,蒸汽加热至80℃,在机械搅拌下,通入氯气浸出6h。过滤、净化,得含Sb 283g/L浸出液,常温水解,氯氧锑经清水多次洗涤,在用氨水中和30min,pH=8~9,再洗至pH=7,过滤后烘干,得锑白粉406kg,其中含Sb2O3 99.80%,粒度325目以下,白度97%。
2、锑盐分解法(湿法)。
反应方程式:
2Sb+3Cl2→2SbCl3
SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl
4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HCl
Sb2O3·2SbOCl+2NH4OH→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O
操作方法: 将金属锑与氯气反应生成三氯化锑,经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥,制得三氧化二锑成品。
三氧化二锑在耐火材料中的重要作用
三氧化二锑是**应用的阻燃剂,适于环氧树脂,聚氨酯,氯丁橡胶,聚苯乙烯,聚氯乙烯,聚酯等,当使用单独的剂量,差的阻燃效果(除非阻燃剂含卤素),当与卤素化合物(RH X)和具有良好的协同作用,当阻燃效果显着提高。反应放出H 2 O和生成熔点低,以气化卤化锑,作为稀释可燃性气体的。相对密度是在同一时间较大,覆盖空气在聚合物表面,可以促进焦化反应,降低燃烧系统的温度,以捕获气相自由HO的燃烧过程。从而抑制燃烧。三氧化二锑是实际使用中广泛阻燃剂关联效应,在一些耐火材料起到碳化的过程中具有重要作用。
用途:
1,各种树脂,合成橡胶,帆布,纸张,涂料等阻燃剂
2,磷光体活化剂;
3,在媒染剂,乳白色的制造中使用的原料合成锑盐的
4,搪瓷行业作为添加剂,以增加釉的不透明度和表面光泽
5,玻璃行业作为代替砷脱色剂6催化剂,石油化工,合成纤维